對(duì)氣相色譜儀校準(zhǔn)方法的思考

1. 氣相色譜儀的概述

氣相色譜儀是由載氣把樣品帶入色講柱，利用樣品中各組分在色譜柱中氣相和固定相間的分配及吸附系數(shù)不同進(jìn)行分離，并通過檢測器進(jìn)行檢測的儀器。根據(jù)各組分在色譜柱中的保留時(shí)間和響應(yīng)值進(jìn)行定性和定量分析。該儀器由氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。

2. 氣相色譜儀校準(zhǔn)要求

該儀器的計(jì)量性能應(yīng)符合下表的要求：

a.   微量注射器

量程：10 μL,最大允許誤差士12%。

b.  鉑電阻溫度計(jì)

溫度測量范圍：不小于300 ℃，最大允許誤差士0.3 ℃。

c.  流量計(jì)

皂膜流量計(jì)測量范圍(0~100)mL/min，準(zhǔn)確度不低于1.5級(jí)。

d.  氣壓表

測量范圍(800~1 060)hPa，最大允許誤差士2.0 hPa。

3.計(jì)量器具校準(zhǔn)

（1）  環(huán)境條件

氣相色譜儀應(yīng)在室溫為（5~35）℃，相對(duì)濕度：（20~85）%，室內(nèi)不得存放易燃、易爆和強(qiáng)腐蝕性的物質(zhì)，無機(jī)械振動(dòng)和電磁干擾。

（2）  校準(zhǔn)使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

（3）氣相色譜儀校準(zhǔn)項(xiàng)目

a.  外觀檢測

b.  載氣流速穩(wěn)定性

c.  柱箱溫度穩(wěn)定性

d.  程序升溫重復(fù)性

e.  基線噪聲

f.  基線漂移

g.  靈敏度

h.  檢測限

i.  定性、定量重復(fù)性

（4）  外觀檢查

用目測、手動(dòng)法進(jìn)行檢查。

（5）  載氣流速穩(wěn)定性校準(zhǔn)

a.  選擇適當(dāng)?shù)妮d氣流速，等待穩(wěn)定后，用流量計(jì)連續(xù)測量7次；

b.  以7次測量平均值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差即為穩(wěn)定性。

（6）  柱箱溫度穩(wěn)定性校準(zhǔn)

a.   把溫度計(jì)的探頭固定在柱箱中部，設(shè)定柱箱溫度為70 ℃；

b.   等待儀器溫度穩(wěn)定后，連續(xù)測量10 min，每分鐘記錄一個(gè)數(shù)據(jù)；

c.   然后計(jì)算柱箱溫度穩(wěn)定性。

（7）  程序升溫重復(fù)性校準(zhǔn)

a.   把溫度計(jì)的探頭固定在柱箱中部，選定初溫60℃，終溫200 ℃，升溫速率10 ℃/min；

b.  待初溫穩(wěn)定后，開始程序升溫，每分鐘記錄數(shù)據(jù)一次，直至達(dá)到終溫；

c.  此步驟重復(fù)3次，計(jì)算出相應(yīng)點(diǎn)的相對(duì)偏差，取其最大值為程序升溫重復(fù)性。

（8）    熱導(dǎo)（TCD）檢測器

a.  噪聲和漂移

設(shè)置檢定條件，記錄基線30 min，選取基線中噪聲最大峰-峰高對(duì)應(yīng)的信號(hào)值為儀器的基線噪聲；基線偏離起始點(diǎn)最大的響應(yīng)信號(hào)值為儀器的基線漂移。

b.  靈敏度

使用液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢定：設(shè)置好檢定條件后，待基線穩(wěn)定后，用微量注射器注人(1~2)μL，濃度為5 mg/mL或50 mg/mL的苯-甲苯溶液，連續(xù)測量7次，記錄苯峰面積。使用氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢定：通人摩爾分?jǐn)?shù)為(100~ 10 00)μmol/mol的甲烷氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，連續(xù)測量7次，記錄甲烷峰面積。

計(jì)算靈敏度。

檢測器有：電子捕獲（ECD）檢測器、火焰離子法（FID）檢測器、火焰光度（FPD）檢測器、氮磷（NPD）檢測器，每個(gè)檢測器都對(duì)應(yīng)相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，校準(zhǔn)步驟都一樣的。

（9） 定性和定量重復(fù)性校準(zhǔn)

儀器的定性和定最重復(fù)性是使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)連續(xù)測量7次溶質(zhì)的保留時(shí)間和峰面積測量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD表示，該相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD即為定性和定量重復(fù)性參考值。

公司背景介紹：

華譜&澤恒是專注于為生物制藥行業(yè)提供實(shí)驗(yàn)室儀器計(jì)量校準(zhǔn)、GMP驗(yàn)證服務(wù)/3Q驗(yàn)證/設(shè)備確認(rèn)/廠房驗(yàn)證的專業(yè)服務(wù)商。我們給制藥客戶解決的是一站式QC/QA/工程/驗(yàn)證等事業(yè)部的質(zhì)控外包服務(wù)。

我們活躍于許多關(guān)鍵市場領(lǐng)域，從細(xì)胞/基因治療領(lǐng)域、抗體藥方向、干細(xì)胞治療到疫苗生產(chǎn)等生物制藥領(lǐng)域，一直以來都是圍繞生物醫(yī)藥客戶實(shí)現(xiàn)讓“讓制藥體系更安全"為使命，提高服務(wù)的效率、降低行業(yè)的成本、踐行好的客戶服務(wù)體驗(yàn)。自主品牌：華譜（上海）檢測技術(shù)有限公司、澤恒計(jì)量檢測（北京）有限公司。